一、儀器：  

1、回流裝置：帶有24號標準磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。回流冷凝管長度為300—350mm。 2、加熱裝置：可調節萬用電爐；  3、25mL或50mL酸式滴定管； 4、常用實驗室儀器。 

二、化驗步驟： 

  1、取10ml上清液（如果濃度高于1000mg/L需加蒸餾水稀釋到1000mg/L以下）； 

  2、加入10ml重鉻酸鉀（0.25mol/L）；   3、加入26ml硫酸銀； 

  4、加熱回流十五分鐘（自沸騰時記起），然后自然冷卻**室溫； 

  5、從冷凝管上方加入94ml蒸餾水，再次冷卻**室溫；   6、加入三滴亞鐵靈指試劑； 

  7、用0.1N硫酸亞鐵銨滴定，滴定時溶液的顏色由黃色經藍綠色**紅褐色為終點，并記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量； 

  8、同時做空白實驗。