一、 試驗方法 1.shou要儀器與試劑
除非還有闡明，試驗時所用試劑均為符和*家規范的剖析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或平等純度的水 1.1 硫酸銀（Ag2SO4）,化學純。 1.2 硫酸汞（HgSO4）. 化學純。 1.3 硫酸（H2SO4）, ρ=1.84mg/ml
1.4 硫酸銀-硫酸試劑：向1L硫酸（1.3）中參加10g硫酸銀（1.1），放置1—2天使之溶解，并混勻，運用前小心搖擺。 1.5 重鉻酸鉀規范溶液;
1.5.1 濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀規范溶液：將12.258g在105℃枯燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋**1000ml。
1.5.2濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重鉻酸鉀規范溶液：將1.5.1條的溶液稀釋10倍而成。
1.6 硫酸亞鐵銨規范滴定溶液：
1.6.1 濃度為C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=0.10mol/L的硫酸亞鐵銨規范滴定溶液：溶解39g硫酸亞鐵銨 [(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]于水中，參加20ml（1.3）,待其溶液冷卻后稀釋**1000ml。
1.6.2 每日臨用前必須用重鉻酸鉀規范溶液（1.5.1）精確標定此溶液（1.6.1）濃度.
取10ml重鉻酸鉀規范溶液（1.5.1）置于錐形瓶中，用水稀釋**100ml，參加30ml硫酸（1.3），混勻，冷卻后，加3滴（約0.15ml）試亞鐵靈指示劑（1.7），用硫酸亞鐵銨（1.6.1）滴定溶液的色彩有黃色經藍綠色變為紅褐色，即為結尾。記錄下硫酸亞鐵銨的耗費量（ml）。
1.6.3硫酸亞鐵銨規范滴定溶液濃度的核算： C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=10.00*0.250/V=2.5/V式中 V：滴定時耗費硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。
1.6.4 濃度為1 C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=0.010mol/L的硫酸亞鐵銨規范滴定溶液：將1.6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀規范溶液（1.5.2）標定，其滴定過程及濃度核算分別于1.6.2及1.6.3類同。
1.7 鄰苯二甲酸氫鉀規范溶液：C（KO6H5O4）=2.0824mol/L：稱取105℃時枯燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.425g溶于水，并稀釋**1000mol，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀徹底氧化的COD值為1.176氧/克（指鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g）故該規范溶液的理論COD值為500mg/L。
1.8 1.10菲繞琳指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵銨(FeSO4.7H2O)于50ml水中，參加1.5g1.10菲繞琳，攪動**溶解，加水**100ml。
1.9 防爆玻璃珠 儀器
1.10 COD
消解器 1.11 50ml酸式滴定管
2.采樣和樣品
2.1 采樣
水樣要收集于玻璃瓶中，趕快剖析，若不能，應參加硫酸（1.3）值PH為2置4℃下保存，但不超越5天，收集水樣體積不少于500ml。
2.2 試料的準備
將試樣從分搖勻，取出20.0mol作為試料。 3 過程
3.1關于COD值小于50mg/L的水樣，應選用低濃度的重鉻酸鉀規范溶液（1.5.2）氧化，加熱回流后，選用低濃度的硫酸亞鐵銨規范溶液（1.6.4）回滴。
3.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L， 3.3 取試料（2.2）于錐形瓶中 3.4 空白試驗 3.5 校核試驗3.6 水樣的測定：于試猜中（3.1）參加10.0ml重鉻酸鉀規范溶液（1.5.1）和幾顆防爆珠（1.9），搖勻。參加30ml硫酸銀-硫酸試劑（1.4）將錐形瓶接到
消解器上，設定好時間。
冷卻后，參加20-30ml水自冷凝管沖刷冷凝管后，取下錐形瓶，用水稀釋**140ml。參加3滴1.10菲繞琳指示劑溶液（1.8），用硫酸亞鐵銨規范滴定溶液（1.6）滴定，溶液的色彩由黃色經藍綠色變為紅褐色為結尾。，記下硫酸亞鐵銨規范滴定溶液的耗費體積。 4 成果表明
4.1 核算方法
以mg/L計的水樣化學需氧量，核算公式如下： COD(mg/L)=C(V1-V2)*8000/V0
式中： C——硫酸亞鐵銨規范滴定溶液（1.6）的濃度，mol/L
V1——空白試驗（3.4）所耗費硫酸亞鐵銨準滴定溶液的體積，ml V2——試料測定（3.6）所耗費硫酸亞鐵銨準滴定溶液的體積，ml V0——試料的體積，ml
8000——1/4O2的摩爾質量以mg/L為單位的換算值。
測定成果保存三位有用數字，對COD值小的水樣（3.1），當核算出COD值小于10mg/L時，應表明為“COD＜mg/L
5 技能闡明
參照（中華人民共和**家規范《水質化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法（GB11914-89）》進行試驗；本次試驗樣品剖析以水樣中COD測定為示例，進行數據計算。#p#分頁標題#e#
