氨氮（NH3－N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值和水溫。當(dāng)pH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。 

氨氮的測(cè)定方法主要有納氏比色法、氣相分子吸收法、苯酚——次氯酸鹽（或水楊酸——次氯酸鹽）比色法和電極法等。本節(jié)將主要介紹納氏比色法和蒸餾——酸滴定法。 

當(dāng)水樣帶色或渾濁以及含有其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。為此，在分析時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀法（加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使成堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過(guò)濾除去顏色和渾濁）；對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾（調(diào)節(jié)水樣的pH值使在6.0－7.4的范圍，加入適量氧化鎂使成微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時(shí)，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸——次氯酸鹽比色法時(shí)，則以硫酸溶液為吸收液）。 

本實(shí)驗(yàn)的主要目的： 1 掌握水樣預(yù)處理的方法； 

2 掌握氨氮的測(cè)定原理及測(cè)定方法的選擇 

3 掌握分光光度計(jì)的使用方法，學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)系列的配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 

一、納氏試劑光度法（A1） 

1 實(shí)驗(yàn)原理 

碘化汞和碘化鉀與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用410～425nm范圍。 

2 實(shí)驗(yàn)儀器 2.1 分光光度計(jì) 2.2 pH計(jì) 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管3 實(shí)驗(yàn)試劑 

3.1 納氏試劑：可任擇以下兩種方法中的一種配制。 

3.1.1 稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞結(jié)晶粉末（約10g），**出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶液。 

另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋**250ml，充分冷卻**室溫后，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋**400ml，混勻。靜置過(guò)夜。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 

3.1.2 稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻**室溫。 

另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋**100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 

3.2 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。 

3.3 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋**標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 

3.4 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀釋**標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 

4 實(shí)驗(yàn)步驟 4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 

4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液（3.4）于50ml比色管中，加水**標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液（3.2），搖勻。加1.5ml納氏試劑（3.1.1或3.1.2），混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm出，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。 

4.1.2 由測(cè)得的吸光度減去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的統(tǒng)計(jì)回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線。 

4.2 水樣的測(cè)定 

4.2.1 分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋**標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作（4.1）。 

4.2.2 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋**標(biāo)線。加1.5ml納氏試劑（3.1.1或3.1.2），混勻。放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線制作（4.1）步驟測(cè)量吸光度。 

4.3 空白實(shí)驗(yàn) 

以無(wú)氨水代替水樣，做全程序空白測(cè)定。 5 結(jié)果計(jì)算 

由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出氨氮含量m（mg）值，結(jié)果計(jì)算： 

氨氮（N，mg/L）＝

V

m?1000 

式中：m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）；       V——水樣體積（ml）。 

6 注意事項(xiàng) 

6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)去除。 

6.2 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污。 

6.3 脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺類等有機(jī)化合物，以及鐵錳鎂和硫等無(wú)機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色，因此應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理。 

6.4 本方法**低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測(cè)定上限為2mg/L。采用目視比色法，**低檢出濃度為0.02mg/L。 

6.5 水樣經(jīng)適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定。 

二、滴定法2 

1 實(shí)驗(yàn)原理 

滴定法僅適用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)試樣**pH6.0～7.4范圍，加入氧化