重鉻酸鉀規(guī)范法  一,原理: 

  是在水樣中加如必定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流必定時(shí)刻,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)復(fù)原,用硫酸亞鐵銨滴定剩下的重鉻酸鉀,依據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值.   重鉻酸鉀規(guī)范法   二,儀器 

  1.500mL全玻璃回流設(shè)備.   2.加熱設(shè)備(電爐). 

  3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.   三,試劑 

  1.重鉻酸鉀規(guī)范溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)    2.試亞鐵靈指示液  

  3.硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（運(yùn)用前標(biāo)定）   4.硫酸硫酸銀溶液    重鉻酸鉀規(guī)范法   四,測(cè)定過(guò)程 

  硫酸亞鐵銨標(biāo)定 :精確汲取10.00mL重鉻酸鉀規(guī)范溶液于250mL錐形瓶中,加水稀釋**110mL擺布,緩慢參加10mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,參加3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的色彩由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色即為結(jié)尾.   五,測(cè)定: 

  取20mL水樣，參加10mL的重鉻酸鉀，插上回流設(shè)備，再參加30mL硫酸硫酸銀,加熱回流 2h 

  冷卻后,用90.00mL水沖刷冷凝管壁,取下錐形瓶.  

  溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液滴定,溶液的色彩由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色即為結(jié)尾,記載硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的用量. 

  測(cè)定水樣的一起,取20.00mL重蒸餾水,按相同操作過(guò)程作空白實(shí)驗(yàn).記載滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的用量.   重鉻酸鉀規(guī)范法   六,計(jì)算 

  CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V   七、留意事項(xiàng) 

  1、運(yùn)用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的**高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即**高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使堅(jiān)持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若呈現(xiàn)少數(shù)氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。